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Im Rahmen der Charakterisierung realer Partikelsysteme erlangt die Formanalyse parallel zur Partikelgrößenverteilungsanalyse zusehends an Bedeutung. Die Bildanalyse kann hierbei einen bedeutenden Beitrag leisten.

Für die Partikelgrößenverteilungs- und Formanalyse spielen dabei die folgenden Aspekte eine besondere Rolle: 

1.

Bildanalyse arbeitet mit Anzahlverteilungen. Die erforderliche Mindestanzahl benötigter Partikeln in Abhängigkeit des maximalen Fehlers in der Anzahlverteilung Q0(x) kann abgeschätzt werden über nmin > 1/E²max.. Das führt zu einer Mindestanzahl von 10.000 Partikel für einen Fehler von 1% in der Standardabweichung. Häufig wird jedoch eine volumenbezogene Q3(x)-Verteilung gefordert. Gemäß der ISO 14488 (2003) hängt die Mindestanzahl benötigter Partikel nun von der Partikelgrößenverteilung selbst ab. Typischerweise werden für ein Standardabweichung von unter 1% nun ca. 1.000.000 Partikel benötigt.

2.

Die Partikel müssen voneinander separiert in die Meßzone treten. Anderenfalls müßten aufwendige Softwarealgorythmen die aufgenommenen Partikel mathematisch separieren, was eine extrem geringe Partikelanzahl je Bild erfordern, und zudem die Auswertezeiten erheblich verlängern würde.

3.

Die Analysezeiten sollten in vertretbaren Größenordnungen liegen: 1.000.000. Partikel mit 10 Partikel pro Bild erfordern 10.000 Bilder. Bei einer Bildrate von 25 Bildern pro Sekunde ergibt sich eine Meßdauer von 4.000 Sekunden bzw. mehr als 1 Stunde.

4.

Da die Partikelgrenzen mit höchster Präzision erfaßt werden müssen, ist in maximaler Kontrast erforderlich.

5.

Die Partikel müssen stets in einer zufälligen Orientierung in die Meßzone treten. Anderenfalls könnten die erfaßten Partikelgrößenverteilungen mit systematischen Fehlern behaftet sein, wie z.B. Pelltes, die durchgehend als Kugeln erkannt würden und somit zu einer Erhöhung der Volumenverteilung führten.

Sympatec's Lösung mit QICPIC und PICTOS

Die Grundidee besteht aus der Kombination der etablierten und leistungsstarken Trockendispergierung RODOS mit einer dynamischen Bildanalyse (DBA). Ein perfekt dispergiertes Partikelkollektiv wird durch die Schärfenebene der Optik geführt. Aufgrund der zuverlässigen Dispergierung liegen die Partikel voneinander getrennt vor, so dass Partikelüberlagerungen weitestgehend vermieden werden. Somit kann eine hohe Partikelanzahl pro Bild erreicht werden (siehe Punkt 2 oben).

Sympatec's Partikelgrößenverteilungs- und Formanalyse: Aufbau schematisch

Da die Partikel bei der Dispergierung stark beschleunigt werden, liegt ein besonderes Augenmerk auf der Bewegungsunschärfe. Heute verfügbare Blitzlampen mit typischerweise 100 µs Leuchtdauer können nicht genutzt werden, da die Bewegungsunschärfe bei bewegten Partikeln mit einer Geschwindigkeit von 100 m/s ca. 10 mm betragen würde. Sympatec hat deshalb eine spezielle gepulste Lichtquelle mit einer Leuchtdauer von weniger als 1 ns entwickelt, so dass bei gleicher Partikelgeschwindigkeit einer Bewegungsunschärfe von nur 100nm ereicht wird. Diese Unschärfe liegt weit unterhalb der kleinsten messbaren Partikelgröße von 1 µm und ist damit für die Kamera unsichtbar. Damit kommt diese Methode einer Statischen Bildanalyse gleich.

Da sowohl die Kamera als auch die Lichtquelle wahlweise mit jeder Geschwindigkeit von 0 bis 450 Bilder/s
(fps) arbeiten können, fallen leicht sehr große Partikelanzahlen an: Bei 100 Partikeln pro Bild (auf Grund der besseren Dispergierung) und 450 fps werden dabei 1,000,000 Partikel (siehe oben Punkt1) in 20 s, anstatt in
1 Stunde (siehe oben Punkt3) aufgenommen.

Um die Ränder der Partikel präzise zu detektieren, wird der Partikelstrom in Transmission mit einem speziellen Objektiv, welches nur Licht zur Kamera durchläßt das annährend parallel zur optischen Achse einfällt, aufgenommen. In Kombination mit der Beleuchtung mit parallelem Licht werden selbst hochtransparente Partikel schwarz dargestellt, solange ihr Brechungsindex sich vom umgebenden Medium unterscheidet und das Licht deshalb gebeugt wird (siehe oben Punkt4). Unterschiedliche Objektive werden auf einem Drehteller montiert und ermöglichen die Auswahl spezifischer Meßbereiche per Software.

Aufgenommen wird dann mit einer Hochgeschwindigkeits-CMOS-Kamera mit 1024x1024 Pixel d.h. 1 Mpixel Auflösung. Kombiniert mit einem integrierten Hochleistungssignalprozessor und einer 1.25 Gbit-Datenleitung können alle Bilddaten selbst bei 450 Bildern/s in Echtzeit verarbeitet und in der Datenbank auf dem PC gespeichert werden.

Bildanalyse
zur Partikelgrößenverteilungs- und Formanalyse
von 1 µm bis 30 mm

Symbol: Sympatec Cactus

Statische Bildanalyse

zeichnet sich durch Erfassung nicht-bewegter Partikel aus, wie z.B. bei der Mikroskopie

Statische Bildanlayse an ausgerichteten Einzelpartikel mit Hilfe eines Mikroskops

Die Vorteile sind: Die Schärfentiefe ist genau definiert wodurch hohe Auflösung bei kleinen Partikeln erreicht wird. Ferner ist die Methode weit verbreitet und standardisiert in ISO 13322-1. Diese Methode kann jedoch nur geringe Datenmengen verarbeiten. Die Partikel liegen alle ausgerichtet auf der Unterlage vor und überlap-
pende Partikel müssen über komplizierte Algorithmen von der Software zeitaufwendig auseinandergerechnet werden. Ferner bedingt die winzige Probengröße massive Probenahmeprobleme die eine nur geringen Relevanz der Ergebnisse bewirkt.

Dynamische Bildanalyse

bildet einen fließenden Strom von Partikeln ab.

Dynamische Bildanalyse an bewegten und beliebig orientierten Partikeln

Das vergrößert die gemessene Probenmenge deutlich. Die Partikel liegen in willkürlicher Ausrichtung vor und die Anzahl von Überlappungen ist stark reduziert. Daher bieten mehrere Hersteller solche Systeme mit Reflektions- oder Transmissionsbeleuchtung zur Naß- oder Freifallanalyse an, wobei sowohl Matrix- als auch Zeilenkameras eingesetzt werden.

Deren Limitierung liegt heute in:

Die Freifallsysteme sind auf gut rieselfähige Materialien begrenzt, Trockendisper-
gierung im eigentlichen Sinne ist dabei nicht anzutreffen. Systeme mit Naßdispergierung können nur kleinste Probenmengen und nur langsam bewegte Partikel verarbeiten. Allen gemeinsam sind nur geringen Partikel-
anzahlen, die immer eine schlechte Statistik der Ergebnisse bedingen. Diese Art von Instrumenten soll in der ISO 13322-2 standardisiert werden.