Probennahme und Probenteilung

Da die meisten Methoden zur Ermittlung der Partikelgröße auf kleine Probenmengen beschränkt sind, ist eine wichtige Voraussetzung für die genaue Partikelgrößenanalyse eine korrekte Pulverprobenahme und Probenteilung [siehe auch ISO 14488:2007 - Partikelförmige Stoffe - Probennahme und Probenteilung für die Bestimmung der Eigenschaften partikelförmiger Stoffe]. Gemäß ihrer Neigung zur Entmischung können Pulver als nicht entmischend (kohäsiv) oder entmischend (fließfähig) klassifiziert werden. Kohäsive Pulver können leichter repräsentativ beprobt werden, wenn sie zunächst ausreichend durchmischt wurden. So wird zur Probennahme für Nassmessungen eine feuchte Paste hergestellt. Nach dem Durchmischen sollte sie eine honigartige Konsistenz aufweisen. Schließlich werden die benötigten Teilproben mit einem Spatel entnommen.

Fließfähige Pulver sollten in Bewegung beprobt werden. Dabei ist eine häufige Teilprobenahme zu bevorzugen, die den gesamten Pulverstrom berücksichtigt, anstatt einen Teil des Pulverstroms kontinuierlich zu entnehmen, z.B. via Bypass. Das ist besonders wichtig für die in-line und on-line Probenahme. Der geschätzte maximale Probenfehler bei einem Mischungsverhältnis von 60:40 bei frei fließendem Sand unter Verwendung verschiedener Probennahmetechniken ist in der Tabelle über die Zuverlässigkeit der ausgewählten Stichprobenmethode aufgeführt.

Zuverlässigkeit der ausgewählten Stichprobenmethode

Methode Geschätzter maximaler Stichprobenfehler
Kegeln und Vierteln 22,7%
Löffelprobenahme 17,1%
Tellerprobenahme 7,0%
Riffelteiler 3,4%
Rotierender Riffelteiler 0,42%

Der rotierende Riffelteiler generiert durch dynamische Teilung die repräsentativsten Teilproben. Ein aus kleinen Behältern bestehendes Karussell rotiert in diesem Gerät unter einer Probenzuführung. Ist die Flugzeit des Pulvers groß gegenüber der Dauer einer Rotation, dann enthält jeder Behälter eine große Anzahl kleiner Teilfraktionen aus allen Bereichen der Aufgabemasse.

Viele verschiedene Konfigurationen sind im Markt verbreitet. Geräte mit wenigen Behältern (z.B. 8) können n Male kaskadiert werden, um ein höheres Teilungsverhältnis 1:8n zu erreichen. Dadurch entstehen in der Regel kleinere Probennahmefehler als bei Verwendung eines Riffelteilers mit einer größeren Anzahl an Behältern. Für Referenzmaterialien sind Probennahmefehler kleiner als 0,1% möglich. [S. Röthele, W. Witt: Standards in Laser Diffraction; PARTEC, 5th European Symposium Particle Characterization, Nürnberg, 1992, pp. 625-642].