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광자교차상관측정 |
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Photon Cross Correlation Spectroscopy (PCCS)법은 기존의 광자상관 법에 교차의 의미가 더해진 교차식 광자산관법은 매우 높은 비율의 희석상태만을 요구했던 기존의 광자산관법에 비하여, 1 나노미터에서 수 마이크론의 범위의 불투명 서스펜션이나 에멀젼 상태의 나노입자의 크기와 분산안정도를 동시에 측정할 수 있는 획기적인 기술이다
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Photon교차식 광자산관법 (PCCS)의 핵심은 3차원 교차상관기술이며, 이는 기존의 광자산관법(PCS)을. 매우 특별한 구조를 통한 산란기하학의 해석으로, 단산란광 분율과 과 다중산란의 분율을 정밀하게 분리하는 산란광의 교차상관이 기술을 통하여, 기존의 기존의 광자상관법(PCS)을 획기적으로 향상시킨 것이다.
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광자교차상관법은 2개의 분리된 광원을 동시에 같은 측정공간을 조사하여, 2개의 분리된 산란패턴을 측정한다. |
산란강도의 변폭은 2개의 동일한 조건 (위치 및 공간) 검출기에 각각 측정된다. |
이 2개의 검출기에서 측정된 2개의 신호에 의한 교차상관함수의 분리를 조사한다. 그래프에서 기울기는 광자상관법 (PCS)의 개념에서 입도를 의미한다. 폭은 단 산란광의 량을 표시한다. |
| 1. | With PCCS이론은 다중산란 (multiple scattering) 완전히 감소시키고, 이에 따라, 고농도의 액상부유체 및 유화액의 평가가 가능하게 되었다. | |
| 2. | 고농도 시료의 경우에도, 매우 짧은시간내에 고출력비 (high count rates)을 이용하여 측정이 가능하다. | |
| 3. | 단 산란광의 량을 나타내는 교차상관함수의 증폭에 추가하여, 이 정보는 역시 분산안정도의 정보로 이용될 수 있다. 10회의 측정에서 크기의 증가는 산란강도를 100만 배 가량 증가시킨다. | |
| 4. | 다중산란 (multiple scattering)의 영향이 제거되면서, 시료의 농도 조건에 무관하게 되었고, 입자간 상호작용의 변화로 인한 농도의 증가도 검출이 가능하게 되었다. 결론적으로, 희석상태에 다중산란의 영향을 직접 조사할 수 있게 되었다. 따라서, 어떠한 농도의 조건에서도 측정을 할 수 있게 되었고, 측정이 불가능할 정도의 고농도의 경우에는 단산란광이 검출되지 않아, 결과에 반영이 되지 않으므로, 검출결과의 신뢰도를 높일 수 있다. | |
| 5. | 시료존재구간 (예, vial)내의 다양한 측정위치에 따른 독립적인 측정이 가능하며, 시료존재구간 (예, vial)내의 다양한 측정위치는 짧은시간내에 최고의 출력비 (highest count rates) 를 얻는 위치의 자동추적으로 쉽게 선택된다. | |
| 6. | High particle concentrations reduce 시료가 사전에 노출되는 것을 차단해야하는 PCS이론에 비하여, PCCS이론은 고농도에서 측정함으로, 일반 실험실 조건에서 측정이 가능하여, 연구실 뿐만 아니라, 품질관리 현장내의 실험실에서도 적용이 가능하다. | |
| 7. | 교차식 광자산관법(PCCS) 구조는 간단한 소프트웨어의 기능으로 간단히 기존의 광자산관법(PCS) 구조인 하나의 광원과 검출기를 사용하는 구조 (auto-correlation) 로 전환된다. 따라서, 기존의 PCS 방법도 병행할 수 있게 된다. |
구성:
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산란구조:
PCC적용 기술의 조건:
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그림. 1 Sympatec사의 광자교차상관법(PCCS) 장치 (2개의 투사광 및 검출기, 2개의 광증폭기 및 상관기). |
그림 2: 위의 산란 기하학 구조는 다중사란 (multiple scattering)의 영향을 완전히 억제시킨다. |
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Scattering volume: The scattering volume is defined be the intersection of the two focussed laser beams A and B, as shown in Fig.3. It can be approximated e.g. by two adjacent cones with radius r and height h to about |
Fig. 3: Definition of the scattering volume |
기기의 운영면에 있어서도, 시료의 희석과정이 없거나 매우 단순하여 시료의 전처리 과정이 생략되기 때문에 기존의 광자상관법(PCS)보다 매우 간단하고 단순하다.
동적광산란법(DLS)은 오늘날 나노미터에서 수마이크론의 입자를 수 분 정도의 측정시간에 평균크기와 그 분포를 예측하는 방법으로 분석하는 방법으로 널리 사용되고 있다,
동적광산란법(DLS)은 유체내의 입자의 유동을 광학적으로 관찰하는 방법이며, 이 방법은 1876년W. Ramsay 에 의하여 제안되고, 1905년A. Einstein과 M. Smoluchowski 에 의하여 확인된 “브라운 분자운동”으로 알려져 있다.
Stokes-Einstein 이론에서, 브라운 운동은 유체의 점도, 온도 및 입자의 크기에 매우 의존적이며, 입도 (hydrodynamic diameter) 는 유체의 점도와 온도가 알려진 상태에서 판정될 수 있다.
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레이저광원에 의한 입자에 대한 조명은 아래의 그림처럼 입자의 광회절현상에 의해서 생성되는 고리구조의 회절패턴이 형성되며, 입자 사이의 회절현상으로부터 미세한 구조가 생성된다. (near-order).
분자의 열역학적 이동에 의한 에너지의 충돌로부터 입자가 일정시간 사이에 이동하고, 입자의 위치의 변화는 상의 변화를 야기시킨다.
따라서, 회절패턴의 미세한 구조의 변화가 일어나고, 어떤 특정 부분에서의 시간에 다른 회절패턴강도의 변동이 일어나게 된다.
이 변동은 일정시간 내에서 상관함수 (correlation function)에 의하여 해석되고, 동시에 빈도는 빈도분석기 (frequency analysis)에 의하여 분석되며, 이 두 가지 정보는 푸리에 전이 이론에 전달된다 ( 관련규정 : ISO 22412).
