Während der letzten 30 Jahre hat sich die Laserbeugung sowohl in Labor- als auch in Prozessumgebung zum führenden Meßprinzip in der Partikelgrößenanalyse aller Arten von Aerosolen, Suspensionen, Emulsionen, und Sprays entwickelt.

Die Beugung des Laserlichts resultiert aus der Wechselwirkung des Lichts mit den Partikeln und läßt sich mathematisch mit der Fraunhofer- oder der Mie-Theorie beschreiben. Für ein einzelnes sphärisches Partikel zeigt das Beugungsmuster eine typische Ringstruktur. Der Abstand r₀ des ersten Intensitätsminimums zum Zentrum ist abhängig von der Partikelgröße, wie aus Abb. 1 und Abb. 2 ersichtlich. Die Aufnahme der Intensitätsverteilung des gebeugten Lichts geschieht gewöhnlich mit Hilfe eines Multielementphotodetektors, wie in Abb. 3 gezeigt.

Abb. 1: Beugungsmuster eines kleinen Partikels	Abb. 2: Beugungsmuster eines größeren Partikels	Abb. 3: Intensitätsverteilung eines kleinen Partikels aufgenommen mit einem semizirkularen 31 Klassen Photodetektor.

Die gleichzeitige Beugung an mehr als einem Partikel resultiert in einer Überlagerung der Beugungsmuster der einzelnen Partikel solange die Partikel sich bewegen und die Beugung zwischen den Partikeln sich dabei herausmittelt.

Schon 1983 hat Sympatec Pionierarbeit in der Auswertung der Größenverteilung mit einem parameterfreiem und modellunabhängigem mathematischem Algorithmus geleistet. Dieses wurde mit der Einführung des Phillips-Twomey-Algorithmus für den inversen Prozess vollendet.

Sympatec's Lösungen HELOS und MYTOS

Basierend auf den physikalischen Grundlagen der Laserbeugung, hat Sympatec die Partikelgrößen-analysatoren HELOS für Labor- und MYTOS für Prozessanwendungen mit Betonung folgender Eigenschaften entwickelt:

Sensor

Da die Intensität der Beugungsmuster sehr gering ist und schon geringste Unsicherheiten zu großen Fehlern in der Volumensverteilung Q₃(x) führen können, ist es wesentlich die bestmöglichen Intensitätsdaten zu ermitteln bevor der Inversionsalgorithmus angewendet wird.

	1.	Sympatec nutzt einen HeNe-Laser von 632.8 nm mit langem Resonator und einem ausgeklügelten räumlichen Filter in der Strahlaufweitungseinheit, um eine nahezu perfekt ebene Welle zur Beleuchtung der Partikel zu erzeugen.
	2.	Alle unsere Laserbeugungssensoren arbeiten im parallelen Laserstrahl. Bei solchem Aufbau wird die unter dem Winkel q gebeugte Intensität als Ring mit dem Radius r auf dem Detektor unabhängig von der Position des Partikels in Bezug auf die Fourierlinse abgebildet. In Kombination mit einem für jeden Größenbereich angepaßten Strahldurchmesser werden große Arbeitsabstände realisiert. Diese sind besonders für die korrekte Messung von ausgedehnten Aerosol- oder Spraykegeln wesentlich.
	3.	Die Qualität der Fourierlinse bestimmt die Präzision der Konversion des Winkels q des gebeugten Lichtes in den Radius r. Es werden ausschließlich optische Module höchster Qualität eingesetzt, die bis zu 10 Einzelinsen enthalten, um die notwendige Präzision in den bis zu acht weit überlappenden Meßbereichen sicherzustellen.
	4.	Nicht alle Partikel sind sphärisch aber alle Beugungsmuster sind symmetrisch bis 180°. Deshalb nutzt Sympatec einen Multielementphotodetektor mit semizirkularen Ringen, die über exakt 180° integrieren. Damit werden die Ergebnisse unabhängig von einer systematischen Ausrichtung der Partikel, z.B. durch die Dispergierflüssigkeit.
	5.	Die Intensität und ihre räumliche Verteilung muß mit der größtmöglichen Präzision gemessen werden. Ein Detektor neuester Bauart dient dazu, welcher speziell für Sympatec entworfen wurde und exklusiv hergestellt wird. Er zeigt hervorragende Eigenschaften: z.B. höchste Linearität und Homogenität, keine Reflektion, kein Übersprechen, geringstes Rauschen, große Schnelligkeit.
	6.	Winzige Photoströme müssen mit dem Detektor erfasst werden. Externes elektronisches Rauschen kann von nachgeschalteten Einheiten oder dem PC eingebracht werden. Sympatec nutzt deshalb eine Lichtleiterverbindung um eine vollständige Isolierung zu gewährleisten.
	7.	Eine stabile optische Bank aus gezogenem Aluminiumprofil in Kombination mit einem Metallgehäuse und der Autofokuseinrichtung halten das Zentrum des Detektors perfekt in der optischen Achse. Der Betrieb des Sensors ist deshalb in jeder Raumrichtung möglich. Qualität und Stabilität dieses Aufbaus zeigt sich in der maximal meßbaren partikelgröße: Diese beträgt 8750 µm, ein einzigartig hoher Wert für einen Partikelgrößenanalysesystem, welches mit Laserbeugung arbeitet.

Dispergierung

8.

Wenn Partikel aneinander haften mißt die Laserbeugung die Größe der Agglomerate und nicht die Größe der Primärpartikel. Die vollständige Dispergierung der probe ist daher von entscheidender Bedeutung. Die HELOS-Familie bietet eine offenen Meßzone von 123 mm Weite (HELOS-VARIO bis zu 1.4 m). Hierin können Dispergiermodule für trockener Pulver, Suspensionen, Aerosole und Sprays leicht installiert werden und ermöglichen so die optimale Anpassung des Laserbeugungssensors an die jeweilige Probe - trockene Proben sollten trocken und nasse Proben naß analysiert werden..

Modularität

9.

HELOS und seine Dispergierer sind vollständig modular aufgebaut. Erweiterung des Meßbereichs mit zusätzlichen Meßbereichsmodulen (in den MAGIC-Typen) und Anpassung an neue Anwendungen mit zusätzlichen Dispergiermodulen oder Zubehör sind jederzeit möglich.

Unsere Laserbeugungssysteme erfüllen die Qualitätsanforderungen der pharmazeutischen Industrie.
Sie sind kompatibel mit ISO 13320-1 und CFR 21 rule 11.