Unsere Seiten in deutscher Sprache Our pages in English language Our pages in English language 中文网页 한국 日本語版 Страница на русском языке
symbol: laser diffraction

Laserbeugung
Partikelgrößenanalyse
von 0,1 µm bis 8,75 mm

Diese Seite zu meinen Favoriten hinzufügen Diese Seite per E-mail versenden Diese Seite im Druckformat ausgeben

Während der letzten 30 Jahre hat sich die Laserbeugung sowohl in Labor- als auch in Prozessumgebung zum führenden Messprinzip in der Partikelgrößenanalyse aller Arten von Aerosolen, Suspensionen, Emulsionen und Sprays entwickelt.

Die Beugung des Laserlichts resultiert aus der Wechselwirkung des Lichts mit den Partikeln und lässt sich mathematisch mit der Fraunhofer- oder der Mie-Theorie beschreiben. Für ein einzelnes sphärisches Partikel zeigt das Beugungsmuster eine typische Ringstruktur. Der Abstand r0 des ersten Intensitätsminimums zum Zentrum ist abhängig von der Partikelgröße, wie aus Abb. 1 und Abb. 2 ersichtlich. Die Aufnahme der Intensitätsverteilung des gebeugten Lichts geschieht gewöhnlich mit Hilfe eines Multielementphotodetektors, wie in Abb. 3 gezeigt.

Diffraction pattern of a small spherical particle Diffraction pattern of a large spherical particle Circularly distributed intensity of the diffracted light of a spherical particle

Abb. 1: Beugungsmuster eines kleinen Partikels

Abb. 2: Beugungsmuster eines größeren Partikels

Abb. 3: Intensitätsverteilung eines kleinen Partikels aufgenommen mit einem semizirkularen 31 Klassen Photodetektor.

Die gleichzeitige Beugung an mehr als einem Partikel resultiert in einer Überlagerung der Beugungsmuster der einzelnen Partikel solange die Partikel sich bewegen, und die Beugung zwischen den Partikeln sich dabei herausmittelt.

Schon 1983 hat Sympatec Pionierarbeit in der Auswertung der Größenverteilung mit einem parameterfreiem und modellunabhängigem mathematischen Algorithmus geleistet. Dieses wurde mit der Einführung des Phillips-Twomey-Algorithmus für den inversen Prozess vollendet.

Sympatec's Lösungen HELOS und MYTOS

Basierend auf den physikalischen Grundlagen der Laserbeugung hat Sympatec die Partikelgrößen-analysatoren HELOS für Labor- und MYTOS für Prozessanwendungen mit Betonung folgender Eigenschaften entwickelt:

Sensor

Da die Intensität der Beugungsmuster sehr gering ist und schon geringste Unsicherheiten zu großen Fehlern in der Volumensverteilung Q3(x) führen können, ist es wesentlich die bestmöglichen Intensitätsdaten zu ermitteln, bevor der Inversionsalgorithmus angewendet wird.

1. Sympatec nutzt einen HeNe-Laser von 632.8 nm mit langem Resonator und einem ausgeklügelten räumlichen Filter in der Strahlaufweitungseinheit, um eine nahezu perfekt ebene Welle zur Beleuchtung der Partikel zu erzeugen.
2.
Laser diffraction using a parallel beam for the illumination of the particles
Alle unsere Laserbeugungssensoren arbeiten im parallelen Laserstrahl. Bei solchem Aufbau wird die unter dem Winkel q gebeugte Intensität als Ring mit dem Radius r auf dem Detektor unabhängig von der Position des Partikels in Bezug auf die Fourierlinse abgebildet. In Kombination mit einem für jeden Größenbereich angepassten Strahldurchmesser werden große Arbeitsabstände realisiert. Diese sind besonders für die korrekte Messung von ausgedehnten Aerosol- oder Spraykegeln wesentlich.
3. Die Qualität der Fourierlinse bestimmt die Präzision der Konversion des Winkels q des gebeugten Lichtes in den Radius r. Es werden ausschließlich optische Module höchster Qualität eingesetzt, die bis zu 10 Einzellinsen enthalten, um die notwendige Präzision in den bis zu acht weit überlappenden Messbereichen sicherzustellen.
4. Nicht alle Partikel sind sphärisch aber alle Beugungsmuster sind symmetrisch bis 180°. Deshalb nutzt Sympatec einen Multielementphotodetektor mit semizirkularen Ringen, die über exakt 180° integrieren. Damit werden die Ergebnisse unabhängig von einer systematischen Ausrichtung der Partikel, z.B. durch die Dispergierflüssigkeit.
5. Die Intensität und ihre räumliche Verteilung muss mit der größtmöglichen Präzision gemessen werden. Ein Detektor neuester Bauart dient dazu, welcher speziell für Sympatec entworfen wurde und exklusiv hergestellt wird. Er zeigt hervorragende Eigenschaften: z.B. höchste Linearität und Homogenität, keine Reflektion, kein Übersprechen, geringstes Rauschen, große Schnelligkeit.
6. Winzige Photoströme müssen mit dem Detektor erfasst werden. Externes elektronisches Rauschen kann von nachgeschalteten Einheiten oder dem PC eingebracht werden. Sympatec verwendet spezielle Hochgeschwindigkeits-Koppler, um die vollständige Isolierung zu gewährleisten.
7. Eine stabile optische Bank aus gezogenem Aluminiumprofil in Kombination mit einem Metallgehäuse und der Autofokuseinrichtung halten das Zentrum des Detektors perfekt in der optischen Achse. Der Betrieb des Sensors ist deshalb in jeder Raumrichtung möglich. Qualität und Stabilität dieses Aufbaus zeigt sich in der maximal messbaren Partikelgröße: Diese beträgt 8750 µm, ein einzigartig hoher Wert für ein Partikelgrößenanalysesystem, welches mit Laserbeugung arbeitet.

Dispergierung

8. Wenn Partikel aneinander haften, mißt die Laserbeugung die Größe der Agglomerate und nicht die Größe der Primärpartikel. Die vollständige Dispergierung der Probe ist daher von entscheidender Bedeutung.
Die HELOS-Familie bietet eine offene Messzone von 123 mm Weite (HELOS-VARIO bis zu 1.4 m). Hierin können Dispergiermodule für trockener Pulver, Suspensionen, Aerosole und Sprays leicht installiert werden, und ermöglichen so die optimale Anpassung des Laserbeugungssensors an die jeweilige Probe - trockene Proben sollten trocken und nasse Proben nass analysiert werden.

Modularität

9. HELOS und seine Dispergierer sind vollständig modular aufgebaut. Erweiterung des Messbereichs mit zusätzlichen Messbereichsmodulen (in den MAGIC-Typen) und Anpassung an neue Anwendungen mit zusätzlichen Dispergiermodulen oder Zubehör sind jederzeit möglich.

Unsere Laserbeugungssysteme erfüllen die Qualitätsanforderungen der pharmazeutischen Industrie. Sie sind kompatibel mit ISO 13320-1 und CFR 21 rule 11.

Beugungsmuster von nicht-sphärischen Partikeln

Calculated diffraction pattern for a square shaped particle

Calculated diffraction pattern for a pentagon shaped particle

Calculated diffraction pattern for a hexagon shaped particle

Calculated diffraction pattern for a dodecagon shaped particle

Calculated diffraction pattern for a floccose

Berechnete Beugungs-muster für nichtsphärische Partikel (siehe die grauen Partikelformen in den einzelnen Abbildungen). Alle Beugungsmuster zeigen eine Symmetrie von 180°.