Partikelgrößen- und Partikelformanalyse mit dynamischer Bildanalyse
Im Gegensatz zur Laserbeugung, bei der die Partikelgrößenverteilung durch das charakteristische Beugungsbild eines Partikelkollektivs bestimmt wird, erfasst die Bildanalyse die physikalischen Eigenschaften jedes einzelnen Partikels. Die Verteilung eines Merkmals, wie Größe oder Formparameter, kann damit quasi beliebig fein in Klassen aufgelöst werden. So lassen sich auch geringste Mengen Über- oder Unterkorn detektieren. Selbst Einzelpartikel mit besonderen geometrischen Eigenschaften, wie z.B. Aggregate, Bruch oder Fremdkörper, sind aufspürbar.
Die Bildanalyse funktioniert dabei ähnlich wie ein modernes Mikroskop: eine digitale Kamera erfasst durch eine spezielle Optik die Partikel im Bildausschnitt und überträgt diese an einen Rechner. Eine Auswertungssoftware bestimmt für jedes einzelne Partikel im Bild die Größen- und Formparameter.
Im Rahmen der Charakterisierung realer Partikelsysteme erlangt die Formanalyse parallel zur Partikelgrößenverteilungsanalyse zusehends an Bedeutung. Die Bildanalyse kann hierbei einen bedeutenden Beitrag leisten. Für die Partikelgrößenverteilungs- und Formanalyse spielen dabei die folgenden Aspekte eine besondere Rolle:
- Die Bildanalyse arbeitet mit Anzahlverteilungen. Die erforderliche Mindestanzahl benötigter Partikeln in Abhängigkeit des maximalen Fehlers in der Anzahlverteilung Q0(x) kann abgeschätzt werden über nmin > 1/E²max. Das führt zu einer Mindestanzahl von 10.000 Partikel für einen Fehler von 1% in der Standardabweichung. Häufig wird jedoch eine volumenbezogene Q3(x)-Verteilung gefordert. Gemäß der ISO 14488 hängt die Mindestanzahl benötigter Partikel nun von der Partikelgrößenverteilung selbst ab. Typischerweise werden für eine Standardabweichung von unter 1% nun ca. 1.000.000 Partikel benötigt.
- Die Partikel müssen voneinander separiert in die Messzone treten. Anderenfalls müssten aufwendige Software-Algorithmen die aufgenommenen Partikel mathematisch separieren. Daher ist eine optimale Dispergierung der Partikel erforderlich.
- Die Analysezeiten sollten in vertretbaren Größenordnungen liegen: Einflussgrößen sind die Anzahl der Partikel pro Bild (optimal ist so viele Partikel wie möglich ohne Überlappungen) und die Bildrate.
- Da die Partikelgrenzen mit höchster Präzision erfasst werden müssen, ist in maximaler Kontrast erforderlich.
- Die Partikel müssen stets in einer zufälligen Orientierung in die Messzone treten. Anderenfalls könnten die erfassten Partikelgrößenverteilungen mit systematischen Fehlern behaftet sein, wie z.B. flach liegende ovale Pellets, die durchgehend ihre größten Abmessung zeigen würden, was zu einer Erhöhung der Volumenverteilung führt.
Statische Bildanalyse
Bei der Erfassung nicht bewegter Partikel findet eine Ausrichtung am Objektträger statt, die zu systematischen Fehlern führen kann. So präsentieren sich die Partikel der Kamera meist mit ihrer größten Fläche, die reale Form bleibt hingegen verborgen. Je nach Art und Vorbereitung der Probe besteht weiterhin die Gefahr, dass größere Partikel kleinere überlagern. Die wohl stärkste Einschränkung erfährt die statische Bildanalyse aber hinsichtlich ihrer statistischen Aussagekraft. Durch die begrenzte Größe des Objektfelds ist die Partikelanzahl stark limitiert, so dass repräsentative Aussagen für breit verteilte Partikelkollektive aufgrund der geringen Probenmenge nur eingeschränkt möglich sind.
Dynamische Bildanalyse
Bei der dynamischen Bildanalyse hingegen strömen die Partikel kontinuierlich durch das von der Kamera erfasste Messvolumen. Die freie Bewegung ermöglicht dabei eine zufällige Ausrichtung der Partikel. Aus den unterschiedlichen Perspektiven wird die tatsächliche Form- und Größenverteilung des Partikelkollektivs treffend erfasst.
Basierend auf einer ausreichenden Probenmenge erzielt man zudem zuverlässige und repräsentative Ergebnisse. Durch die exakte Kontrolle der Konzentration des Partikelstroms wird ein Überlappen der Partikel vermieden.
Die Auswertungssoftware stellt mit leistungsfähigen Algorithmen alle relevanten Größen- und Formparameter simultan zur Messung bereit. Während Maße für Länge, Breite, äquivalenten Kreisumfang und -durchmesser die Größe eines Partikels beschreiben, geben Sphärizität, Seitenverhältnis und Konvexität Auskunft über die Gestalt. Fasern sind über Länge, Durchmesser, Geradheit und Auslängung spezifizierbar. Alle Parameter sind sowohl als Verteilung für die gesamte Probe als auch individuell für jedes einzelne Partikel darstellbar. Eine Partikelgalerie erleichtert mit vielfältigen Selektions- und Filterkriterien die Erstellung spezifischer und aussagekräftiger Ergebnisse.
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